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SPECTROSCAN GF2E 型波長色散掃描型 X 射線熒光光譜儀
小型·臺式·低成本·無耗材·易操作特點
1.在傳統的 WDXRF波長色散 X射線熒光光譜技術基礎上采用高效率X 射線光學系統**技術以及低功率X光管(參見圖1)、降低了WDXRF分析成本;
2.波長色散X射線熒光光譜技術(WDXRF)非常適合土壤以及沉積物中重金屬檢測,GSD-29沉積物標準物質光譜圖(參見圖2),重金屬元素大部分譜線在圖譜上可以肉眼分辨出來(譜線強度測定原理容許檢測信號很低的或者具有互相干擾的譜線)。俄羅斯土壤中重金屬元素檢測領域具有近40年成功應用經驗。
3.低配置WDXRF光譜儀分辨率優于任何高端EDXRF 能量色散X 射線熒光光譜儀:可以分開FeKb譜線與CoKa譜線(演示WDXRF相對EDXRF分辨率優勢標準方法(參見圖3);
4.相對ICP、原子吸收、原子熒光方法相比,具有低成本運行與維護優勢:相對濕度低于80%不用空調、不用冷卻水、不用惰性氣體、沒有耗材;
5.開放式的校準曲線:用戶可以根據自己的標準樣品建立校準曲線或者對已有的曲線增點;
6.具備直接分析液體(污水、糊狀物、有機物質)樣品的條件:樣品室不用真空,上照射X射線光管位置設計(光管在樣品杯的上面)。
圖2. GSD-29沉積物標準物質在SPECTROSCAN GF2E型測得的光譜圖,左為一級右為二級衍射圖,肉眼可以看清多個重金屬元素譜線。
圖3. SPECTROSCAN GF2E分辨率足夠分開FeKb譜線與CoKa譜線(演示WDXRF相對EDXRF分辨率優勢標準方法:左圖是不銹鋼304圓片,右圖是土壤SKR-3標樣。
低功率光管對土壤、沉積物及固廢中重金屬分析的優勢
低功率波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀特別適合于分析輕質基體(土壤及固廢)中的重金屬元素。低功率光管的照射強度對輕質樣品的透射程度能達到幾毫米,對定量分析是足夠的,同時低功率照射帶來的非相干散射信號強度也是低的。采用低功率X射線光管會降低儀器成本以及維護成本,對周圍溫度濕度工作環境會降低要求。因此,對分析土壤、沉積物、固廢中重金屬等元素SPECTROSCAN GF2E具有比較理想的性價比。
波長色散X射線熒光光譜技術(WDXRF)相對能量色散X射線熒光光譜技術(EDXRF)的優勢
波長色散(晶體分析器技術)X射線熒光光譜儀是根據具體元素譜線設置分析波長以及光管電壓和功率。能量色散X射線熒光光譜儀工作原理是統一采集整個光譜圖信息,強功率同樣應用于分析譜線和干擾譜線,不能優化,比較難過濾輕質背景下的較強的散射信號。*重要的是,由于EDXRF分辨率低于WDXRF,不同元素普線重疊現象更普遍,需要引用更多的數學模型來處理重疊信號。這樣,EDXRF土壤重金屬分析檢測對圖譜處理軟件要求比較高,EDXRF土壤中重金屬校正曲線穩定性也是不如WDXRF做的校準曲線。
標準分析方法
n全國農用(GB 15618—2018,表4)和建設用(GB36600—2018,表3)土壤環境質量標準,土壤中Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V等7種重金屬元素標準分析方法可以采用《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》。
n根據《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》可以測定土壤中25種無機元素和7種氧化物,其中包括砷(As)、鋇(Ba)、氯(Cl)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎵(Ga)、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷(P)、鉛(Pb)、銣(Rb)、硫(S)、鍶(Sr)、釷(Th)、鈦(Ti)、釩(V)、釔(Y)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉀(K2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)。
n根據《固體廢物 無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》(2020/3/25征求意見稿)可以測定16 種無機元素和7 種氧化物的測定,包括砷(As)、鋇(Ba)、氯(Cl)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷(P)、鉛(Pb)、硫(S)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉀(K2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)。
主要技術指標 | |
GF2E型 | |
分析元素范圍 | WDX波長色散通道:從Ca 至U所有元素 備注1:如果用戶需要分析輕元素,可以選擇高配置 SPECTROSCAN GVM 型波長色散X射線熒光光譜儀 備注2:如果需要輕元素檢測,但是購置GVM 預算不夠,可以增加輕元素測定專用通道 |
樣品類型 | 液體、固體、粉末、過濾片、薄膜 |
檢出限參考值 | 1~10mg/kg |
能量分辨率 | 60eV (Fe Ka) |
X-射線管參數 | Ua=40kV Ia=100μA P=4W (極大值) 陽極靶: Ag (or Mo, Cu) |
晶體分析器 | LiF(200)、LiF(220)或者C(002)晶體 |
儀器誤差 | 0.5 % |
試樣放入系統 | 自動進樣器10個座 |
重量 | 22kg |
供電要求 | 交電220V 50Hz,<100 w |
應用案例一 :土壤中重金屬以及無機物元素定量測定校準曲線的驗證
儀器配置:SPECTROSCAN GF2E型波長色散X射線熒光光譜儀生產序列編號No 6080;
X射線光管陽極靶材質類型:Mo;
用于建立校準曲線的標準物質系列:GSD 系列水系沉積物標準物質、GSS土壤物標準物質、俄羅斯土壤和沉積物標準物質總共約50個標準樣品;
室內環境:溫度25攝氏度,相對濕度70%~80%;
土壤標準物質樣品制備:不用烘干,取平衡狀態下2~3g左右的標準物質樣品(粒度為200目),倒入模具中,用硼酸墊底并鑲邊,在壓樣機上壓制成一定厚度的具有光潔表面的圓片。將圓片置于樣品杯,用配套墊片固定。
表1校準曲線范圍
注:氧化物含量單位為%,其它元素含量為mg/k
序號 | 元素 | 本案例 測定元素校準曲線范圍 | HJ 780-2015 附錄D 測定元素校準曲線范圍(參考) | 大自然凈土 平均背景值* |
1 | As | 1~430 | 2~841 | 11.2 |
2 | Ba | 99~1500 | 44.3~1900 | 469 |
3 | Co | 1.4~93 | 2.6~97 | 12.7 |
4 | Cr | 11.7~1090 | 7.2~795 | 61.0 |
5 | Cu | 9~1230 | 4.1~1230 | 53.2 |
6 | Ga | 5~39 | 3.2~39 | 17.5 |
7 | Mn | 85~3872 | 10.8~2490 | 583 |
8 | Ni | 7.1~349 | 2.7~333 | 26.9 |
9 | Pb | 8~2690 | 7.6~636 | 26.0 |
10 | Rb | 16~1100 | 4.79~470 | 111 |
11 | Sr | 17.9~3430 | 28~1198 | 167 |
12 | Th | 4.96~40 | 3.6~79.3 | 13.8 |
13 | Ti | 432~41899 | 1270~46100 | 3800 |
14 | V | 5~650 | 15.6~768 | 82.4 |
15 | Y | 9.1~62 | 2.4~67 | 22.9 |
16 | Zn | 10~2600 | 24.0~3800 | 74.2 |
17 | Zr | 41~2200 | 3.0~1540 | 256 |
18 | Fe2O3 | 0.99~18.76% | 1.9~18.76% | 4.2% |
19 | CaO | 0.07~17.76% | 0.08~8.27% | 2.156 |
*備注:中國土壤環境背景值研究[J]. 魏復盛,陳靜生,吳燕玉,鄭春江. 環境科學. 1991(04).
SPECTROSCAN GF2E 型波長色散掃描型X射線熒光光譜儀土壤中19種金屬元素測定校準曲線的驗證
驗證依據:⑴《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》
⑵《固體廢物 無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》(2020/3/25征求意見稿)
⑶《DZ/T 0258-2014多目標區域地球化學調查規范(1:250000)》
⑷《國家環境監測網作業指導書 土壤環境監測實驗室質量控制技術規定》
1. GBW07305a(GSD-5a)安徽銅陵矽卡巖型銅礦區水系沉積物標準物質平行雙樣測試結果
GBW07305a (GSD-5a) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg或% | |||||||||||||||||||
4474.0 | 98.9 | 63.4 | 915.6 | 5.2 | 14.7 | 30.8 | 111.4 | 257.2 | 82.0 | 100.6 | 0.94 | 127.5 | 595.3 | 305.3 | 68.0 | 31.8 | 20.5 | 12.2 | |
4450.9 | 110.5 | 63.9 | 918.7 | 5.2 | 15.5 | 29.0 | 119.2 | 249.0 | 81.0 | 97.4 | 0.76 | 123.7 | 581.4 | 305.2 | 69.9 | 28.0 | 14.4 | 9.3 | |
重現性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 4462.4 | 104.7 | 63.7 | 917.1 | 5.2 | 15.1 | 29.9 | 115.3 | 253.1 | 81.5 | 99.0 | 0.9 | 125.6 | 588.4 | 305.3 | 68.9 | 29.9 | 17.4 | 10.8 |
平行雙樣相對偏差 | 0.26% | -5.58% | -0.37% | -0.17% | 0.31% | -2.69% | 3.01% | -3.38% | 1.63% | 0.61% | 1.58% | 10.0% | 1.49% | 1.18% | 0.02% | -1.4% | 6.4% | 17.3% | 13.6% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±10% |
環境監測網 要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±30% | ±30% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質濃度Cs | 4600 | 99 | 68 | 917 | 5.27 | 15.3 | 31 | 118 | 263 | 78 | 102 | 0.77 | 129 | 681 | 275 | 74 | 29 | 18.7 | 14.8 |
95%不確定度 | ±200 | ±3 | ±2 | ±25 | ±0.07 | ±0.5 | ±1 | ±4 | ±5 | ±2 | ±4 | ±0.02 | ±4 | ±16 | ±17 | ±4 | ±2 | ±0.6 | ±0.7 |
相對誤差REi | -3.0% | 5.8% | -6.4% | 0.0% | -1.0% | -1.0% | -3.6% | -2.3% | -3.8% | 4.4% | -2.9% | 10.4% | -2.6% | -13.6% | 11.0% | -6.8% | 3.1% | -6.7% | -27.2% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
ΔlgC(GBW) | 0.013 | 0.024 | 0.029 | 0.0001 | 0.004 | 0.005 | 0.016 | 0.010 | 0.017 | 0.019 | 0.013 | 0.043 | 0.012 | 0.064 | 0.045 | 0.031 | 0.013 | 0.030 | 0.138 |
按HJ 780-2015要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.07 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結論:按HJ 780-2015標準判定:19種元素測量結果準確度均符合質控要求,精密度除了CaO, Ga,Th均符合質控要求(備注:該準物質CaO含量比較低,可以通過增加平行測量次數讓特定元素測量精密度符合標準要求,或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光譜儀,Ga,Th不屬于本校準曲線的重點元素);按國家土壤環境監測網質控技術規定判定:19種元素測量結果準確度和準確度均符合質控要求。 |
GBW07358 (GSD-15) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
3226 | 81.4 | 58.0 | 1383 | 6.9 | 11.1 | 17.7 | 144.8 | 210.6 | 174.1 | 198.9 | 2.9 | 96.0 | 519.9 | 114.8 | 8.2 | 25.3 | 15.6 | 9.6 | |
3192 | 74.7 | 59.6 | 1401 | 6.9 | 9.0 | 20.3 | 139.3 | 206.3 | 166.0 | 192.1 | 3.0 | 93.7 | 407.1 | 129.6 | 15.2 | 25.3 | 15.9 | 9.8 | |
精密度 | |||||||||||||||||||
平均值X | 3209.2 | 78.1 | 58.8 | 1392 | 6.9 | 10.0 | 19.0 | 142.0 | 208.5 | 170.1 | 195.5 | 2.9 | 94.8 | 463.5 | 122.2 | 11.7 | 25.3 | 15.8 | 9.7 |
平行雙樣相對偏差 | 0.54% | 4.29% | -1.37% | -0.65% | 0.32% | 10.03% | -6.88% | 1.94% | 1.03% | 2.38% | 1.73% | -1.80% | 1.20% | 12.17% | -6.03% | -29.7% | 0.03% | -0.86% | -1.40% |
按HJ 780- 2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% | 10% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質濃度Cs | 3200 | 77 | 61 | 1420 | 7 | 10.2 | 18.9 | 132 | 209 | 171 | 210 | 2.96 | 96 | 455 | 132 | 14.3 | 23 | 14.6 | 8.3 |
95%不確定度 | ±100 | ±3 | ±4 | ±40 | ±0.1 | ±0.4 | ±0.7 | ±5 | ±6 | ±5 | ±6 | ±0.04 | ±4 | ±9 | ±4 | ±0.9 | ±2 | ±0.6 | ±0.9 |
相對誤差REi | 0.3% | 1.4% | -3.6% | -2.0% | -1.3% | -1.5% | 0.6% | 7.6% | -0.2% | -0.5% | -6.9% | -0.8% | -1.2% | 1.9% | -7.4% | -18.0% | 10.1% | 8.0% | 16.9% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.001 | 0.006 | 0.016 | 0.009 | 0.006 | 0.006 | 0.002 | 0.032 | 0.001 | 0.002 | 0.031 | 0.003 | 0.005 | 0.008 | 0.034 | 0.086 | 0.042 | 0.033 | 0.068 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結論:按HJ 780-2015標準判定:19種元素測量結果準確度均符合質控要求,精密度除了Ba、Zr、As以外,其他元素均符合 質控要求(備注:該標準物質Zr, As含量比較低,可以通過增加平行測量次數讓特定元素測量精密度符合標準要求,對Ba元素 本曲線靈敏度比較低,為獲得更好的精密度,需要增加平行測量次數);按國家土壤環境監測網質控技術規定判定:19種元素測量 結果準確度均符合質控要求,精密度除了As均符合質控要求(備注:該準物質As含量比較低,可以通過增加平行測量次數)。 |
GBW07312 (GSD-12) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
1511 | 43.8 | 34.8 | 1381 | 4.7 | 10.9 | 12.7 | 1248 | 481.0 | 26.5 | 289.0 | 0.7 | 274.1 | 575.5 | 242.1 | 108.4 | 31.2 | 17.6 | 18.0 | |
1603.1 | 40.6 | 38.8 | 1439.9 | 4.8 | 7.7 | 14.9 | 1260.2 | 509.0 | 28.6 | 286.8 | 0.7 | 270.9 | 535.2 | 243.3 | 103.7 | 31.8 | 14.4 | 22.1 | |
重現性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 1557.3 | 42.2 | 36.8 | 1410 | 4.8 | 9.3 | 13.8 | 1254.0 | 495.0 | 27.5 | 287.9 | 0.7 | 272.5 | 555.3 | 242.7 | 106.0 | 31.5 | 16.0 | 20.1 |
平行雙樣相對偏差 | -2.9% | 3.9% | -5.5% | -2.1% | -1.1% | 17.2% | -8.0% | -0.5% | -2.8% | -3.8% | 0.4% | 2.0% | 0.6% | 3.6% | -0.3% | 2.2% | -1.0% | 9.9% | -10.2% |
按HJ 780-2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質濃度Cs | 1510 | 47 | 35 | 1400 | 4.88 | 8.8 | 12.8 | 1230 | 498 | 24 | 285 | 1.16 | 270 | 206 | 234 | 115 | 29 | 23.6 | 21.4 |
95%不確定度 | ±50 | ±4 | ±3 | ±47 | ±0.09 | ±0.7 | ±1.3 | ±33 | ±18 | ±3 | ±11 | ±0.05 | ±10 | ±15 | ±16 | ±6 | ±3 | ±1.3 | ±1.1 |
相對誤差REi | 3.1% | -10.2% | 5.2% | 0.7% | -1.8% | 5.5% | 7.9% | 1.9% | -0.6% | 14.7% | 1.0% | -38.1% | 0.9% | 169.6% | 3.7% | -7.8% | 8.6% | -32.1% | -6.3% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.000 | 0.030 | 0.002 | 0.006 | 0.013 | 0.092 | 0.003 | 0.006 | 0.015 | 0.043 | 0.006 | 0.200 | 0.006 | 0.446 | 0.015 | 0.026 | 0.032 | 0.127 | 0.075 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結論:按HJ 780-2015標準判定:19種元素測量結果準確度除了CaO、Ba、Ga元素均符合質控要求,精密度除了Co元素均符合質控要求 (備注:該標準物質Ba含量標稱值需要驗證,CaO、Co含量比較低,可以增加平行測量次數或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光譜儀); 按國家土壤環境監測網質控技術規定判定:19種元素測量結果準確度均符合質控要求,精密度除了As均符合質控要求(備注:該準物質As含量比較低,可以通過增加平行測量次數)。 |
4.GBW07311(GSD-11)湖南柿竹園多金屬礦區水系沉積物平行雙樣測試結果(高鉛高錳)
GBW07311 (GSD-11) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
2129.1 | 49.0 | 42.6 | 2293.8 | 4.4 | 8.8 | 16.6 | 47.3 | 352.6 | 30.0 | 623.1 | 0.6 | 398.0 | 472.4 | 132.4 | 175.1 | 46.5 | 21.7 | 33.2 | |
2101.2 | 52.3 | 41.3 | 2386.9 | 4.4 | 9.2 | 15.7 | 54.5 | 342.8 | 32.2 | 646.9 | 0.4 | 396.4 | 361.8 | 148.8 | 170.1 | 46.1 | 22.1 | 33.0 | |
重現性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 2115.2 | 50.6 | 41.9 | 2340.3 | 4.4 | 9.0 | 16.2 | 50.9 | 347.7 | 31.1 | 635.0 | 0.5 | 397.2 | 417.1 | 140.6 | 172.6 | 46.3 | 21.9 | 33.1 |
平行雙樣相對偏差 | 0.7% | -3.3% | 1.5% | -2.0% | -0.5% | -2.2% | 2.8% | -7.0% | 1.4% | -3.5% | -1.9% | 25.0% | 0.2% | 13.3% | -5.8% | 1.4% | 0.5% | -1.0% | 0.3% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質濃度Cs | 2100 | 47 | 40 | 2490 | 4.39 | 8.5 | 14.3 | 79 | 373 | 29 | 636 | 0.47 | 408 | 260 | 153 | 188 | 43 | 14.1 | 23.3 |
95%不確定度 | ±100 | ±3 | ±3 | ±84 | ±0.07 | ±0.8 | ±1.0 | ±3 | ±14 | ±4 | ±22 | ±0.03 | ±11 | ±17 | ±13 | ±13 | ±5 | ±0.5 | ±1.2 |
相對誤差REi | 0.7% | 7.7% | 4.8% | -6.0% | -0.4% | 6.1% | 13.1% | -35.5% | -6.8% | 7.4% | -0.2% | 0.4% | -2.6% | 60.4% | -8.1% | -8.2% | 7.6% | 55.4% | 41.9% |
土壤環境監測網要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
lg(Cs) | 3.322 | 1.672 | 1.602 | 3.396 | 0.642 | 0.929 | 1.155 | 1.898 | 2.572 | 1.462 | 2.803 | -0.328 | 2.611 | 2.415 | 2.185 | 2.274 | 1.633 | 1.149 | 1.367 |
lg(X?) | 3.325 | 1.704 | 1.622 | 3.369 | 0.641 | 0.955 | 1.209 | 1.707 | 2.541 | 1.493 | 2.803 | -0.326 | 2.599 | 2.620 | 2.148 | 2.237 | 1.665 | 1.341 | 1.519 |
Δlg(GWB) | 0.003 | 0.032 | 0.020 | 0.027 | 0.002 | 0.026 | 0.053 | 0.191 | 0.031 | 0.031 | 0.001 | 0.002 | 0.012 | 0.205 | 0.037 | 0.037 | 0.032 | 0.192 | 0.152 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結論:按HJ 780-2015標準判定:19種元素測量結果準確度除了Ba、Ga、Th均符合質控要求,精密度除了Ba、CaO元素和氧化物均符合質控要求(備注:該標準物質CaO、含量比較低,可以增加平行測量次數或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型光譜儀);按國家土壤環境監測網質控技術規定判定:19種元素測量結果準確度除了Ba、Ga、Th均符合質控要求,精密度均符合質控要求。 |
4.用四個標準物質綜合對數標準偏差精密度控制(按DZ/T 0258-2014多目標區域地球化學調查規范(1:250000),第2.6.1.2.2節)
Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th | |
對數標準偏差λ1 | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.01 | 0.06 | 0.04 | 0.13 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.14 | 0.01 | 0.30 | 0.06 | 0.14 | 0.04 | 0.13 | 0.11 |
對數標準偏差λ2 | 0.02 | 0.05 | 0.03 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.05 | 0.09 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.14 | 0.01 | 0.26 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.18 | 0.15 |
對數標準偏差λ 允許限值 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
結論:對每一種元素平行雙樣兩個測試結果分別用于計算λ1和λ2,19種元素測量只有Ba、Ga對4個標準物質對數標準偏差超過允許限值。 |
q未知固體、粉體、液體樣品不需要預處理直接掃描檢測含有的元素成分(樣品室免抽真空);
q土壤、沉積物、巖石中無機元素的檢測,依據HJ780-2015測定氧化鎂(MgO)、氧化鋁(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化磷(P2O5)、氧化鈣(CaO)、 氧化鈦(TiO2)、氧化錳(MnO)、二氧化鐵(Fe2O3)、釩(V)、鉻(Cr)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、砷(As)、鍶(Sr)、鉛(Pb)、鋇(Ba)、銣(Rb)、釔(Y)、鋯(Zr)等元素;
q工業廢氣排放中金屬定量測定:氣溶膠在AFA濾紙上進行濃縮之后,快速測定Pb82, Zn30, Cu29, Ni28, Co27, Fe26, Mn25, Cr24, V23, Bi83等金屬的含量;
q飲用水、天然水、污水中金屬污染物定量測定: 濃度高于5mg/L直接測定,低濃度先用特制纖維素濾紙富集,可以測定Pb82, Zn30, Cu29, Ni28, Co27, Fe(III)26, Mn(II)25, Cr(III)24, V23, Bi83等元素;
q潤滑油的質量檢驗,檢測其中有機金屬添加劑的含量,依據ASTM D 4927,ASTM D 6443(NB/SH/T 0822-2010)測定潤滑油中的Mg, Ca, P, Zn, S,Ba, Cu等元素成分含量;
q航空發動機磨損程度診斷(Filter Debris Analysis),把含有腐蝕顆粒的機油通過特制濾紙進行收集之后,檢測Cu, Fe, Ag, Ti等元素;
q鋼鐵及高溫合金中多元素含量的測定,依據GB/T 223.79-2007測定Si、Mn、P、S、Cu、A、Ni、Cr、Mo、V、Ti、W、Nb 等元素;
q依據GB/T 24231-2009測定鉻礦、鉻鐵礦中鎂、鋁、硅、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵和鎳元素的含量;
q依據SN/T 2638.1-2010 測定進出口錳礦石中錳、鐵、硅、鋁、鈣、鎂、鈦、鉀和磷元素;
q適用于煉鐵、煉鋼含鐵塵泥的分析檢測,依據GB/T 29513-2013同時測定全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷和氧化鋅九種化學成分;
q電解液的測定: 直接測定電解液液體樣品中原子序號大于金屬Ca的所有元素,檢測范圍為5-100mg/L,銅和鎳10-100mg/L;
q石油和石油產品中的Pb, Zn, Ni, Mn, V, Cu, Fe等金屬的定量測定, 汽油中Pb的測定(Pb測定檢出限為5ppm,符合ASTM D 5059-98);
q簡易測定污染催化劑中的金屬元素: Ni,V,Fe,Cu等,測定催化劑回收金屬:鎳、鈷、鉬、鎢等
q核電站離子交換樹脂混合物中金屬元素檢測:用特制纖維素濾紙富集之后,測定Fe, Cu, Ni, Cr, Mn, Zn等元素;
q為確保船舶燃料油符合ISO8217-2010,通過測定Ca,P,Zn元素判斷有無非法添加殘留的潤滑油成分。
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