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平行合成儀

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博盛技術(中國)有限公司

德國

產(chǎn)品規(guī)格型號
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782

產(chǎn)品介紹

適用于有機合成、平行合成、蛋白結晶、化學結晶等領域

容積 1 --150ml可選

數(shù)量 1--8個可選,自由插取

基于Windows的控制系統(tǒng)

大屏幕高亮度觸摸屏

溫度范圍 -30--160C

半導體控溫

金屬或玻璃結晶器

攪拌速度0--2000rpm可選

一體圖行顯示結晶合成過程

數(shù)據(jù)通過儲存卡導出或直接連接電腦

自由選擇數(shù)量

能外接pt100 、pH 及濁度計

介穩(wěn)區(qū)測量、蛋白結晶、化學結晶條件實驗

介穩(wěn)區(qū)是指溶解度與超溶解度之間的區(qū)域,超溶解度定義為某一溫度下物質(zhì)在一定的溶劑字組成下能自發(fā)成核時的濃度。溶解度曲線和超溶解度曲線將溶液濃度-溫度相圖分割成三個區(qū)域,分別是穩(wěn)定區(qū)、介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)定區(qū)。

一個特定的物系,只有一條明確的溶解度曲線,而超溶解度曲線的位置卻受到很多因素的影響,如有無攪拌、攪拌速度、有無晶種、晶種的大小種類、雜質(zhì)的存再,超聲波、電磁場等等。所以超溶解度是一簇曲線。

介穩(wěn)區(qū)理論對結晶過程控制至關重要。在一個結晶過程中,當過飽和度超過介穩(wěn)區(qū)進入不穩(wěn)定區(qū)域時,溶液中就會自發(fā)成核。為了使得產(chǎn)品具有較高的純度和理想的粒度分布,通常將結晶過程控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進行。介穩(wěn)區(qū)的寬度可以認為是一個結晶體系的特征。介穩(wěn)區(qū)寬度越大,說明結晶物質(zhì)的過飽和溶液越穩(wěn)定。

介穩(wěn)區(qū)對工藝的指導意義

介穩(wěn)區(qū)寬度的測定對于工業(yè)結晶有著非常重要的意義,它不僅是結晶操作時選取適宜過飽和度的依據(jù),也是進行過夜結晶器設計的重要參數(shù),也就是說,要求的較為準確的**過飽和度或**過冷卻度,作為設計中選擇適宜的過飽和度的依據(jù),并作為一個界限方式操作進入不穩(wěn)定區(qū),使得產(chǎn)品品質(zhì)惡化。

對于工業(yè)結晶過程,其操作具有廣泛性和不穩(wěn)定性。所以使得在實驗室小試成功的工藝工業(yè)放大后可能成效一般,為了得到粒度分布的軍運,晶習穩(wěn)定的晶體產(chǎn)品,必須在小試工藝的指導下,對結晶過程進行優(yōu)化。其中優(yōu)化過程*重要的參數(shù)就是過飽和度,而調(diào)節(jié)過飽和度發(fā)我內(nèi)的重要指標是盡可能在恒定且停留在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)。

影響介穩(wěn)區(qū)寬度的主要因素又溶液過飽和歷程、溶液純凈度、溶劑種類、攪拌及是否添加晶種或添加純凈劑等。一般情況下,冷卻速率越大,介穩(wěn)區(qū)越寬;攪拌速度越大,介穩(wěn)區(qū)越窄,而且由于晶種的存在降低了成核的能壘,成和速率較大,攪拌的增強對成核作用不明顯。如果雜質(zhì)使得溶質(zhì)的溶解度變大,那么隨著雜質(zhì)的增多介穩(wěn)區(qū)會變寬;相反如果雜質(zhì)是溶解度降低,則隨著雜質(zhì)濃度的增加介穩(wěn)區(qū)變窄。但是不同物系,介穩(wěn)區(qū)寬度收冷卻速率、攪拌速率等的影響程度不同,以上結論并不完全成立。

有學者對氯化鉀水溶液結晶介穩(wěn)態(tài)的研究中推出恒速降溫時**過冷度和冷卻速率的經(jīng)驗模型,證明冷卻速率越大,介穩(wěn)區(qū)越寬的理論。但是Mullin等人的研究發(fā)現(xiàn)在某一攪拌強度范圍內(nèi),對有些無錫,成核趨勢隨著降班強度的增大而減小。

Rauls等在研究Al2(SO4)3雜質(zhì)對硫酸銨結晶過程的影響中發(fā)現(xiàn),所有雜質(zhì)濃度水平均抑制晶體的生長及成核,導致介穩(wěn)區(qū)變寬,但是不同雜質(zhì)濃度水平對結晶過程的影響不盡相同,低雜質(zhì)濃度下,可以得到粒度較大的晶體,而高雜質(zhì)濃度卻產(chǎn)生大量細晶。Titiz-Sargut Ulrich考察添加Cr3+Gu2+Mg2+對明礬介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,結果顯示三種雜質(zhì)粒度都具有增大和降低介穩(wěn)區(qū)寬度的效用,但是增大或者降低取決于雜質(zhì)離子的濃度。

總而言之,工業(yè)靜靜產(chǎn)生為了得到大粒度產(chǎn)品通常要避免自發(fā)成核,降低二次成核速率,將結晶過程中溶液的過飽和度控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi),不論晶種加入與否,無控制的結晶過程往往容易找過介穩(wěn)區(qū),發(fā)生自發(fā)成核,大量晶核之間以及晶核與晶種之間因生長競爭有限的溶質(zhì),導致結晶產(chǎn)品粒度較小,產(chǎn)品品質(zhì)也差,因此,介穩(wěn)區(qū)是結晶操作的重要依據(jù),工藝流程或者設備改進同樣要要重視介穩(wěn)區(qū)這一重要的影響因素。

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