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（**號(hào): ZL20042008425）

一、性能特點(diǎn) ：

微型化學(xué)原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實(shí)用新型**微型多功能進(jìn)樣裝置的產(chǎn)品之一。

圖1 MCA-202的正面圖

圖2 MCA-202的背面圖

該裝置適用于所有火焰型原子吸收光譜儀。為了適應(yīng)不同AA儀器軟件的要求，裝置設(shè)計(jì)了自動(dòng)控制系統(tǒng)，只需要按兩次鼠標(biāo)就可以在10~30秒內(nèi)完成一次測(cè)量。

微型化學(xué)原子化器目前已用來(lái)測(cè)定Pb，Cd，Hg，As，Bi，Sb，Se和Sn。

該裝置除了靈敏度高、速度快、無(wú)背景、成本低外，與其它氫化物發(fā)生器或原子熒光比，*主要的特點(diǎn)是:

1、 攻克了用氫化法測(cè)定Pb和 Sn 的困難，可以在4%HCl介質(zhì)中測(cè)定實(shí)際樣品中的Pb和Sn；

2 、建立了用冷吸收法在4%HCl中測(cè)定Cd的新方法；

3 、系統(tǒng)無(wú)記憶效應(yīng)，通常只要測(cè)定1次。對(duì)于Hg的測(cè)定尤其具有特別重要的意義；

4 、可用于高鹽（如10%NaCl）高糖（如含糖70%的濃縮果汁或糖漿）樣品中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。

二、功能原理 ：

化學(xué)原子化是基于上述元素在酸性介質(zhì)中可以與強(qiáng)還原劑NaBH4發(fā)生化學(xué)還原反應(yīng)，生成容易原子化的氣體氫化物或基態(tài)原子，改變了這些元素的原子化模式，其檢測(cè)限可達(dá)到10-9~10-12。

如As在 HCl介質(zhì)中被新生態(tài)氫逐漸還原成共價(jià)型化合物AsH3，這種化合物只需要幾百度就能原子化。微型化學(xué)原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實(shí)用新型**微型多功能進(jìn)樣裝置的產(chǎn)品之一。

需要指出，離子狀態(tài)的Hg在反應(yīng)中被還原成金屬Hg而非氫化物。Cd在反應(yīng)中可能生成了極不穩(wěn)定的氫化物或基態(tài)原子，這兩個(gè)元素均用用冷吸收法測(cè)定。因此該裝置既是氫化物發(fā)生器又是冷吸收裝置，將其稱(chēng)為化學(xué)原子化器比氫化物發(fā)生器更為準(zhǔn)確。

微型化學(xué)原子化器是在總結(jié)大量實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，全面解決了一般氫化物發(fā)生器中的一系列問(wèn)題。既能測(cè)定As， Sb， Bi， Se等元素，又能很好的測(cè)定痕量Pb，Sn，Cd和Hg。

三、安裝方法 ：

3.1 在開(kāi)始菜單中將測(cè)定技術(shù)設(shè)置為MHS。

3.2 測(cè)定前首先需要將燈充分預(yù)熱至完全穩(wěn)定。為了保證光能量能**限度通過(guò)T型管，建議建立并保存一個(gè)測(cè)定Cu的方法（雖然不能測(cè)定這個(gè)元素，但可借其紅光調(diào)整光路（EDL燈及紫外區(qū)的燈光不可見(jiàn)）），調(diào)整后保存此位置，測(cè)定AsCdHg等元素就不需要再調(diào)整了。

3.3 將化學(xué)原子器置于原子吸收主機(jī)前面小工作臺(tái)上 ，如圖3-4（**緊靠主機(jī)，使發(fā)生器和主機(jī)T型管的連接距離*短）。

圖3 安裝在儀器正面臺(tái)板上的MCA—202

圖4 安裝在儀器側(cè)面的MCA—202

3.4 將T型石英管安裝在支架上， 并將支架安插在燃燒器的燃縫處， 如圖5。打開(kāi)火焰工作窗

口，用套在T型管上的對(duì)光板和軟件調(diào)節(jié)石英管的垂直和水平位置，保證光通量**限度從管中通過(guò)。這一點(diǎn)對(duì)測(cè)定至關(guān)重要。

圖5 安裝在燃燒器上的T型石英管

3.5 在氬氣關(guān)閉的情況下，將氬氣接入發(fā)生器，Ar氣壓力為0.3-0.4Mpa，連接電路和鼠標(biāo)。

3.6 將兩支小泵管安裝在泵的夾板上，泵管的一頭與進(jìn)液毛細(xì)管連接，另一頭連接在繞有多圈毛細(xì)管（存樣環(huán)）上并與發(fā)生器的毛細(xì)管連接。粗泵管為廢液管，安裝在另一泵管夾板上，并與發(fā)生器的廢液管連接，廢液管插入廢液桶中。

3.7 將發(fā)生器后方的出氣管與T型石英管連接。

3.8 測(cè)定Hg和Cd需要在T型管前連接一個(gè)安裝有透氣膜的濾水器（圖6），透氣膜光滑面朝進(jìn)氣方。濾水器用完后擰松放在有干燥硅膠的密封容器中保存，下次使用時(shí)再擰緊連接在T型管的前方。

圖6 濾水器

四、操作方法 ：

4.1 編輯方法時(shí)，設(shè)定元素，測(cè)定時(shí)間為10～25S，Cd為10-13秒，Hg為20-25秒，其他用13-16秒。延時(shí)1—6S，一般為2S，重復(fù)次數(shù)1～3次。測(cè)定方式選定峰高。標(biāo)準(zhǔn)液濃度根據(jù)不同元素可以為0.5~100ng/mL。

4.3 除Hg和Cd外，需要點(diǎn)火加熱， C2H2和空氣壓力根據(jù)不同型號(hào)的儀器有所不同，原則是能維持火焰不滅，如AA800，C2H2可為1l/min，空氣10l/min。900TC2H2為1.68，空氣6l/min。

4.4 小心將流量計(jì)開(kāi)關(guān)打開(kāi)， **流量可控制為1600mL/min。

4.5 準(zhǔn)備一個(gè)托盤(pán)置于發(fā)生器左側(cè)，盤(pán)中放置兩個(gè)50或100ml燒杯及試液和NaBH4溶液，杯子內(nèi)盛滿純凈水（這樣可以避免溶液灑落在臺(tái)面上）。

4.6 將泵管和廢液管壓緊，泵管的毛細(xì)管放入蒸餾水中，按發(fā)生器鼠標(biāo)，觀察泵的運(yùn)行情況，二泵管的進(jìn)液應(yīng)速度一致，廢液排放順暢。

4.7 原子化器的面板上設(shè)有液晶顯示屏和鍵盤(pán)，通過(guò)鍵盤(pán)中間的參數(shù)鍵查詢(xún)不同元素的測(cè)定條件；通過(guò)泵速鍵用“+”或“-”，可以在85-115r/m內(nèi)改變泵的轉(zhuǎn)速；可以通過(guò)延時(shí)鍵改變延時(shí)時(shí)間為1—6秒，調(diào)節(jié)后應(yīng)將此鍵復(fù)位。建議延時(shí)用2S，泵速為100-115r/m。過(guò)高的泵速易損壞泵管，建議用100-105r/m。

4.8 將計(jì)算機(jī)鼠標(biāo)和發(fā)生器鼠標(biāo)放在方便操作的地方，并將二毛細(xì)管分別插入試液和試劑中，在計(jì)算機(jī)鼠標(biāo)啟動(dòng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或樣品的同時(shí)按下發(fā)生器鼠標(biāo)， 待泵停止轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，立即將二毛細(xì)管取出放在水中清洗隨即置于另一杯水中再次按下鼠標(biāo)，以水為載流將試液送入反應(yīng)器。待計(jì)算機(jī)顯示屏上出現(xiàn)插入下一個(gè)溶液的提示，再次按下二鼠標(biāo)，至測(cè)量過(guò)程結(jié)束屏幕上顯示測(cè)量信號(hào)，按同樣的方法進(jìn)行下一次測(cè)量。

五、元素分析條件：5.1 推薦條件（請(qǐng)點(diǎn)擊儀器面板上的參數(shù)鍵查閱）

As，Sb，Bi，Se，Te， Pb● 10% HCl；● NaBH4：1%（1%NaOH）；Pb：1%NaBH4，鐵氰化鉀1%，NaOH 4%，穩(wěn)定劑 2% ● Ar：1000-1200ml/min● As，Sb試液用5%硫脲--5%Vc預(yù)還原成3價(jià)

Sn● 4%HCl● NaBH4 2%（3%NaOH）● Ar：1000-1200ml/min

Cd，Hg● 5%HCl ；● NaBH4：Hg 同As；Cd 2.5%（0.8%NaOH）● Ar：Cd 1400-1600/min；Hg 400-500ml/min● 不要加熱，T型管前接濾水器5.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

濃度范圍（建議）

Cd 0.5~2ng/ml或0.2-1ng/ml

Hg 2~10 ng/mL

Bi，Sb，Se 2~20 ng/mL

As， Pb，Sn 5~50 ng/mL

5.3 NaBH4溶液的配制

本方法要求用NaBH4為還原劑，根據(jù)樣品的多少每次配制50-100mL。 NaBH4溶液的穩(wěn)定性差，**現(xiàn)用現(xiàn)配（測(cè)定Pb，Cd的試劑穩(wěn)定性更差）。低溫保存可以使用幾天或一個(gè)星期。

六、重要提示

6.1 測(cè)定痕量As，Sb，Se，Hg，Pb和 Cd等元素是一項(xiàng)難度很大的分析項(xiàng)目，工作人員需要閱讀有關(guān)這方面的資料并要有一個(gè)熟悉和掌握過(guò)程。

6.2 溶液的制備是極為重要的一環(huán)，需要有樣品前處理知識(shí)。 可采用微波爐溶樣，也可用濕法分解，要注意溫度對(duì)易揮發(fā)元素造成的損失和酸度的影響。測(cè)定Pb、Cd、Sn受酸度影響大，處理樣品時(shí)應(yīng)將余酸蒸發(fā)至1ml左右（不能強(qiáng)熱蒸干?。@樣，試液定容分取后受酸度影響小。

6.3 測(cè)定前，燈的預(yù)熱極為重要，一定要讓能量達(dá)到穩(wěn)定，由于SeAs的測(cè)定波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外，測(cè)定Se和As應(yīng)用無(wú)電極燈，其預(yù)熱時(shí)間需要約1小時(shí)，Hg陰極燈要預(yù)熱半小時(shí)以上；

6.4 元素的價(jià)態(tài)不同，靈敏度有很大差異，As和Sb應(yīng)預(yù)先用硫脲和抗壞血酸還原為3價(jià)(常溫下As的還原需要半小時(shí)以上)，如果要測(cè)定Se（如奶粉等），在分解試樣結(jié)束前應(yīng)在1+1以上的HCl中煮沸3min還原為4價(jià)。

6.5 用化學(xué)原子化測(cè)定Pb和Cd要求極為苛刻的條件，本裝置和技術(shù)**開(kāi)創(chuàng)了用氫化法測(cè)定Pb并用冷吸收法測(cè)定Cd的方法，但是需要在某些特定試劑的條件下才能有好的效果。

6.6 特殊試劑的應(yīng)用

用氫化法通常不能測(cè)定Pb和 Cd，本技術(shù)配合兩種專(zhuān)用試劑解決這個(gè)難題。

測(cè)定鉛反應(yīng)試劑的配制：

稱(chēng)2.0g鉛穩(wěn)定試劑，連同1gNaBH4，4gNaOH，1gk3Fe(CN)6一起溶于100mL水中。

鎘增敏試劑的使用：

稱(chēng)取鎘增敏試劑5g，硫脲5g溶于100ml水中，使用時(shí)按10mL試液加1mL計(jì)算加入到試液中。

6.7 應(yīng)特別注意試劑，水和器皿帶來(lái)的影響?？瞻讓?duì)結(jié)果的影響極大，操作空白**有兩份。在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)以前，應(yīng)將校準(zhǔn)空白多測(cè)定幾次，測(cè)定樣品前，需要將校準(zhǔn)空白和樣品空白測(cè)定至穩(wěn)定。

6.8 泵在運(yùn)行時(shí)應(yīng)經(jīng)常給泵管加硅油，并對(duì)泵管夾板和電機(jī)轉(zhuǎn)軸進(jìn)行清潔；如果泵管用得太久，可將泵管兩端掉換或更換新管。廢液排放應(yīng)暢通無(wú)阻，如果廢液不能及時(shí)排放，會(huì)造成發(fā)生器內(nèi)積液，使測(cè)定失敗。如果內(nèi)部積液，應(yīng)將備用廢液管的堵頭拔去并放出廢液。

6.9 如果環(huán)境溫度很低（如冬天室內(nèi)僅幾攝氏度），需要將Cd的試液和用于載流的水稍微加熱，否則測(cè)定Cd時(shí)無(wú)信號(hào)！

已測(cè)試過(guò)的主要樣品● 不經(jīng)消化直接測(cè)定 大米，面粉，奶粉，辣椒粉，圓白菜中Cd。● 用冷吸收法直接測(cè)定食鹽，醬油，海水，飲料中的Cd● 不經(jīng)消化直接測(cè)定食用油中Pb。● 濃縮果汁（含糖70％），果糖中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定● 食品中痕量As，Pb，Cd，Hg，Se的測(cè)定。● 藥材，藥品中痕量As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 海水中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 海產(chǎn)品中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 太湖，巢湖，波陽(yáng)湖水中痕量As，Sb，Se，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 土壤及水系沉積物中As，Sb，Bi，Cd，Hg的測(cè)定。● 定高純硫酸銅中As的測(cè)定。● 高純Zr，ZrO2中Cd和高純CaCO3中As的測(cè)定。● 黃銅礦，銅精礦，鉛精礦中Se，Te的測(cè)定。● 鐵礦石中As的測(cè)定。● 石腦油中AsPbCdHg的測(cè)定。● 金屬及合金中As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se的測(cè)定。● 化工產(chǎn)品：KCl，NaCl，K2SO4，ZnSO4，F(xiàn)eSO4，ZnO，H2C2O4，CaHPO4，CaCO3，NaOH，HCl等痕量Pb的測(cè)定。● 化妝品中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 次氯酸鈉中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 水解蛋白（含鹽42%）中Pb的測(cè)定。● 玻璃珠中痕量As，Sb，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 玩具，陶瓷及不銹鋼浸出液中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定

● 飼料添加劑ZnO，F(xiàn)eSO4，丁酸鈉等樣品中AsPbCdHg的測(cè)定● 印刷品及油漆材料中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定● 香煙過(guò)濾嘴紙中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 筒中Pb的測(cè)定。● 血和尿中AsPbCdHg的測(cè)定● 龍頭浸泡液中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。● 紡織品浸泡液中As，Pb，Cd，Hg的測(cè)定。

產(chǎn)品的質(zhì)量保證措施：● 本產(chǎn)品是一種快速測(cè)定ppb級(jí)As，Sb，Bi，Hg，Pb，Cd，Se和Sn的裝置。它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，無(wú)背景，速度快，成本低。尤其可以在10％HCl中測(cè)定痕量Pb，并能在5%HCl中用冷吸收法測(cè)定1ng/ml以下的Cd。操作人員必須在充分閱讀理解說(shuō)明書(shū)的各項(xiàng)指標(biāo)和要求的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)訓(xùn)練達(dá)到要求后才能取得好的效果。● 與一般儀器不同，裝置上的任何大小部件不是隨意在市場(chǎng)可買(mǎi)到的，工作人員不能隨意拆解和丟失。● 泵管是本裝置的易耗品，使用一段時(shí)間后，由于變形影響輸液速度，引起靈敏度降低，重現(xiàn)性變差。應(yīng)注意給泵管涂硅油和調(diào)換泵管的位置，如不能繼續(xù)使用，請(qǐng)更換泵管。● 本裝置保修期為1年，如實(shí)屬設(shè)備本身的問(wèn)題，負(fù)責(zé)維修。如因操作不當(dāng)，應(yīng)收取相應(yīng)費(fèi)用。