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ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)是美國(guó)麥克儀器推出的新一代催化劑原位表征系統(tǒng),與其它動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器系統(tǒng)(如麥克儀器的微型反應(yīng)器Micro-Activity Effi和Solo)不同,它在現(xiàn)有反應(yīng)系統(tǒng)的基礎(chǔ)上增加了兩項(xiàng)關(guān)鍵的表征技術(shù)--程序升溫分析(TPx)和脈沖化學(xué)吸附,此外還可以通過選配相應(yīng)的配置進(jìn)行物理吸附。用戶可以使用ICCS在新鮮催化劑上進(jìn)行這些重要的表征技術(shù),且無需從反應(yīng)器中取出催化劑可直接進(jìn)行重復(fù)測(cè)試。對(duì)同一個(gè)樣品既可進(jìn)行反應(yīng)研究,又可同時(shí)獲得TPx和脈沖化學(xué)吸附的數(shù)據(jù),實(shí)現(xiàn)了對(duì)催化劑的原位表征,為催化研究提供了新的表征工具。進(jìn)行這種原位分析,可消除環(huán)境中氣體或水分污染催化劑的可能,避免損壞活性催化劑和破壞反應(yīng)后表征數(shù)據(jù)的相關(guān)性。
ICCS常規(guī)測(cè)試流程包括:將催化劑裝入ICCS的反應(yīng)器系統(tǒng)中,接下來可選擇TPx方法表征催化劑。在TPx分析中,程序升溫還原(TPR)常用于負(fù)載型金屬催化劑,程序升溫脫附(TPD)常用于酸堿催化劑。在TPx之后通常進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附,以確定催化劑活性位點(diǎn)的數(shù)量。通過TPx和脈沖滴定可以獲得新鮮催化劑在典型反應(yīng)條件下(特別是在高壓下)的信息。
進(jìn)行了上述表征后,用戶無需額外添加或轉(zhuǎn)移催化劑,可以直接繼續(xù)對(duì)相同的催化劑樣品進(jìn)行反應(yīng)研究。
長(zhǎng)時(shí)間使用后的催化劑可以采用與新鮮催化劑相同的條件進(jìn)行相同的TPx和脈沖化學(xué)吸附分析。無需從反應(yīng)器中取出催化劑,就可比較反應(yīng)前后催化劑的關(guān)鍵特性,如活性位點(diǎn)數(shù)目。
ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)可以在高溫高壓的反應(yīng)條件下對(duì)催化劑、催化劑載體和其他材料進(jìn)行原位表征,有效排除環(huán)境中的干擾。
兩個(gè)高精度的質(zhì)量流量計(jì)可以精確、全自動(dòng)地控制氣體流量,保證TPx和脈沖化學(xué)吸附的精確分析。
原位測(cè)試,可對(duì)同一催化劑樣品進(jìn)行多種表征。
高精度的熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)流經(jīng)樣品管前后的氣體的細(xì)微濃度變化。
具有直觀的軟件和圖形界面,通過觸摸屏可進(jìn)行安全警報(bào),命令,控制參數(shù)等一系列操作。
控溫區(qū)內(nèi)不銹鋼管線提供了惰性和穩(wěn)定的運(yùn)行環(huán)境,避免管路中的冷凝。兩個(gè)內(nèi)部溫度控制區(qū)可以獨(dú)立運(yùn)行。
內(nèi)置可控溫的冷阱,用于去除冷凝物(如氧化物還原過程中產(chǎn)生的水)。
超小的內(nèi)部管路體積,可很大程度地減少峰展寬并顯著提高峰分辨率。
防腐檢測(cè)器燈絲,可兼容TPx和脈沖化學(xué)吸附中常用氣體。
交互式峰編輯軟件使用戶能快速方便地評(píng)估結(jié)果,編輯峰并得到報(bào)告。只需要簡(jiǎn)單的指向和點(diǎn)擊就可調(diào)整峰邊界。
ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)能夠進(jìn)行一系列化學(xué)吸附和程序升溫反應(yīng)的原位表征,可量化催化劑及載體的各項(xiàng)關(guān)鍵屬性,便于研究催化劑活性、選擇性、失活、中毒和再生的過程。
脈沖化學(xué)吸附可獲得以下信息:
金屬表面積
金屬分散度
平均金屬顆粒尺寸
活性位點(diǎn)數(shù)目
TPx技術(shù)應(yīng)用舉例:
研究催化劑再生(程序升溫氧化,TPO)
研究吸附強(qiáng)度(TPD)
?評(píng)估金屬催化劑中助劑對(duì)金屬與載體間相互作用的影響(TPR)
表征物理吸附可獲得材料的表面積(選項(xiàng))。
圖1:壓力對(duì)還原溫度的影響
圖2:系統(tǒng)示意圖
PED – Directive 2014/68/UE
壓力設(shè)備指令(PED)
該設(shè)備符合歐盟和西班牙的相應(yīng)壓力設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)2014/68/UE和RD 709/2015,并通過了相關(guān)設(shè)計(jì)、制造和評(píng)估的適用法規(guī)。
設(shè)備出廠時(shí)將根據(jù)現(xiàn)行規(guī)定打上標(biāo)記。
EMC – Directive 2014/30/UE
電磁兼容性指令(EMC)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)EN 61326進(jìn)行EMC抗擾性測(cè)試
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)EN 61326進(jìn)行EMC排放測(cè)試
LVD – Directive 2014/35/UE
低壓指令(LVD)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)EN 61010-1進(jìn)行電氣安全測(cè)試
ATEX – Directive 2014/34/UE
用于潛在爆炸性環(huán)境(ATEX)中的設(shè)備和防護(hù)系統(tǒng)
請(qǐng)勿在潛在爆炸性環(huán)境中使用本設(shè)備
RoHS – Directive 2011/65/UE
有害物質(zhì)限制
技術(shù)指標(biāo) | ||
電氣 | ||
電壓 | 單相 | |
頻率 | 50 – 60 Hz | |
功率 | 單相 | |
控制模塊:低要求 | ||
處理器 | Intel Core I3或同等配置 | |
操作系統(tǒng) | Windows 7/8/10 (32/64 bits) | |
內(nèi)存 | 4 GB | |
硬盤 | 500 GB | |
溫度系統(tǒng) | ||
閥箱 | 高可達(dá)180℃ | |
加熱線 | 高可達(dá)180℃ | |
冷阱 | 通過Peltier系統(tǒng)可控制在-15℃-70℃ | |
壓力系統(tǒng) | ||
工作壓力 | 高可達(dá)20bar(g) | |
Options 配件 | ||
loop環(huán)體積 | 0.5 cc and 1.0 cc | |
氣體流量 | ||
質(zhì)量流量計(jì) | 2 | |
進(jìn)氣壓力 | 30 bar | |
流量范圍 | MFC1 | MFC2 |
Range 1: 0 – 800 mlN/min | Range: 0 – 150 mlN/min | |
Range 2: 800 – 3000 mlN/min | ||
氣體輸送 | ||
要求 | 30bar壓力,通風(fēng)接口為1/8’’ | |
氣瓶接頭不包括在內(nèi),由用戶提供 | ||
Physical 儀器參數(shù) | ||
高 | 445 mm (17.52 ”) | |
寬 | 545 mm (21.46 ”) | |
長(zhǎng) | 500 mm (19.69 ”) (不含電腦) | |
重量 | 40 kg (88.2 lbs.) | |
環(huán)境要求 | ||
溫度 | 10 – 35 oC operating | |
濕度 | 10 – 60 % without condensation | |
其它 | 避免陽光直射,避免靠近冷熱源 |