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化學(xué)需氧量(COD)的分析通常是測(cè)定表面水和廢水中的有機(jī)污染物的量，COD值可用于指示水質(zhì)狀況。Skalar SP2000分析儀可配置按照ISO 15705和EPA 410.4規(guī)定的密封管法和ISO 6060規(guī)定的傳統(tǒng)的滴定法自動(dòng)分析COD。

1. 按照ISO 15705 / EPA 410.4 密封管COD測(cè)量法

密封管COD測(cè)量法是按照傳統(tǒng)方法的描述進(jìn)行樣品消化，但用光度法代替滴定法檢測(cè)。密封管COD測(cè)量法的優(yōu)點(diǎn)是采用預(yù)先制備好的測(cè)試管，使毒性和危險(xiǎn)試劑的處理*小化。

SP2000 密封管-COD分析儀

分析儀包含XYZ樣品處理系統(tǒng)，配有可拆卸的樣品測(cè)試管和測(cè)試管架，在分析運(yùn)行期間便于裝載和插入樣品。分析儀在一批分析時(shí)可容納24至336個(gè)測(cè)試管。儀器有1個(gè)具有兩個(gè)操縱器的機(jī)械臂，1個(gè)操縱器具有鉗子，另一個(gè)帶有樣品針和攪拌器。此外，分析儀有一個(gè)開/關(guān)蓋的裝置，一個(gè)垂直振蕩混勻裝置用于將測(cè)試包的固體試劑和樣品的混合，并且具有旋轉(zhuǎn)振蕩混合器在測(cè)量前對(duì)測(cè)試管混勻。分析儀具有用于添加試劑的分區(qū)，如果需要消化，分析儀可提供具有兩段溫度調(diào)節(jié)的加熱反應(yīng)座。光度計(jì)專業(yè)用于檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果傳輸至RoboticAccess™軟件中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和控制。

分析儀也可采用目前市場(chǎng)上可購(gòu)置的或用戶自制的COD反應(yīng)測(cè)試管，并可兼容幾種光度計(jì)。此外，具有與以上描述相同的測(cè)試平臺(tái)如總磷、總氮等單項(xiàng)測(cè)試應(yīng)用也可和COD組合分析，例如，可在一批樣品中組合48個(gè)COD、24個(gè)總磷和12個(gè)總氮項(xiàng)目的測(cè)試管。

典型的密封管-COD分析過(guò)程

自動(dòng)步驟

• 提起樣品管

• 打開樣品管蓋子

• 移取樣品

• 樣品混合

• 將樣品放在加熱反應(yīng)器位置上

• 樣品在150?C加熱反應(yīng)2小時(shí)

• 將樣品轉(zhuǎn)移到冷卻支架

• 樣品振蕩混合

• 測(cè)量COD濃度

• 提起樣品管

測(cè)試管放置于樣品架上并轉(zhuǎn)移到分析儀上，分析儀提起測(cè)試管并打開瓶蓋，自動(dòng)移取樣品至測(cè)試管。自動(dòng)懸緊測(cè)試管蓋子并轉(zhuǎn)移至垂直振蕩器上。混合測(cè)試管并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器，在150 °C加熱2小時(shí)。儀器持續(xù)記錄反應(yīng)時(shí)間，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到，儀器自動(dòng)放置測(cè)試管在樣品架上冷卻至60 °C，期間仍保溫混合。當(dāng)樣品冷卻至室溫，則自動(dòng)將樣品轉(zhuǎn)移至光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量，樣品的濃度值顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上并可傳輸至LIMS系統(tǒng)。

2. 按照ISO 6060測(cè)試COD

SP2000分析儀可結(jié)合SP5000消化系統(tǒng)按經(jīng)典方法提供COD測(cè)試。分析過(guò)程包括用硫酸、重鉻酸鉀和催化劑組成的硝化液對(duì)樣品進(jìn)行2小時(shí)的消化。之后回流冷卻樣品和通過(guò)硫酸鐵銨溶液滴定過(guò)量的氧化劑以檢測(cè)COD的含量。

SP2000 COD分析儀

分析儀具有一個(gè)XYZ樣品處理系統(tǒng)，并配有4至6個(gè)可互換的20位樣品架，樣品從消化至滴定過(guò)程中可保留在同一個(gè)測(cè)試管中。此外，分析儀配有滴定儀、滴管、電極和攪拌器。分析儀可配置兩套滴定儀用以當(dāng)測(cè)量范圍擴(kuò)展時(shí)，無(wú)需更換滴管。

自動(dòng)測(cè)量步驟

• 樣品制備

• 樣品消化

• 回流冷凝

• 樣品均質(zhì)化

• 樣品滴定

• 在每個(gè)測(cè)量期間清洗滴定頭/攪拌子

• 計(jì)算COD的含量

典型的COD分析過(guò)程：

樣品移液至COD測(cè)試管中，在每個(gè)樣品中手動(dòng)或自動(dòng)加入特定體積的重鉻酸鉀和硫酸混合消化液。在軟件的樣品表格中輸入樣品標(biāo)示和稀釋倍數(shù)，將測(cè)試管架放置在SP5000自動(dòng)消化系統(tǒng)中，回流冷凝器連接在測(cè)試管上。樣品在180 °C消化2小時(shí)，消化完畢后冷卻樣品，回流冷凝器沖刷冷凝。將測(cè)試管支架放在SP2000機(jī)器人分析儀上，操作者啟動(dòng)分析儀，攪拌樣品和通過(guò)硫酸鐵銨自動(dòng)回滴至終點(diǎn)，清洗滴定頭、電極和攪拌子后進(jìn)行下一個(gè)樣品滴定直至所有樣品測(cè)量完畢，通過(guò)軟件自動(dòng)計(jì)算每個(gè)樣品的COD含量，結(jié)果可顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上、打印或轉(zhuǎn)換成其它軟件或LIMS兼容的文件格式。

SP5000自動(dòng)消化器

系統(tǒng)用于在COD分析期間的消化，包括提升系統(tǒng)，冷卻架，消化座，測(cè)試管架和帶有顯示器的控制器。控制器設(shè)定消化的加熱溫度和時(shí)間，同時(shí)處理所有測(cè)試管架的升降和在冷卻架的放置。樣品精確回流煮沸2小時(shí)，在操作員將測(cè)試架裝載至系統(tǒng)后整個(gè)運(yùn)行全自行完成。消化后測(cè)試架設(shè)置至待機(jī)清洗狀態(tài)。